Diverses méthodes.  

                   retour

    Il s'agit de dessécher un produit solide humide :

- méthode douce ; on place le produit dans une coupelle, à l'intérieur d'un dessiccateur.

- méthode plus énergique ; à éviter pour des produits trop fragiles, on le place à l'étuve dans une coupelle.

Le séchage chimique. 

Un produit liquide le plus souvent organique qui comporte de l'eau résiduelle et indésirable, peut être séché par ajout d'une substance solide avide d'eau qui ne réagit pas avec le solvant et ne se dissous pas dedans. Il existe divers type de substances selon le produit à sécher.

                                        

On ajoute petit à petit la substance qui forme alors un solide compact au fond du récipient. Dès qu'un grain d'agent séchant ne s'agglutine pas au fond, c'est qu'il n'y a plus d'eau. Le bloc s'élimine par filtration simple ou par décantation.

La décantation.

- Lorsqu'une solution contient des particules solides d'assez grande taille ou de type pâteux, il est possible de les éliminer ( ou récupérer selon le cas ) par gravité;

on recueille alors le liquide sans agiter le flacon

- lorsque deux solutions non miscibles doivent être séparées, bien souvent après agitation pour lavage ou transfert de phase, on utilise une ampoule à décanter

liquides mélangés

le robinet est ouvert pour permettre le dégazage

récupération de la phase la plus dense

La filtration.

Permet d'éliminer de fines particules solides au moyen d'un entonnoir et d'un filtre:

- filtre du commerce en papier plissé

- papier filtre plié en quatre                 

- du coton

- de la laine de verre ( si produit organique, acide sulfurique ou produits qui dissolvent la cellulose )

L'ultrafiltration.

Il s'agit d'une filtration sur membrane d'un produit avec des micro particules. Selon les cas ces micro particules peuvent être des germes ou des micro-organismes ou des composants inertes très fins. On peut ainsi stériliser une solution trop fragile pour être autoclave ou bouillie.

Les membranes qui sont stériles et de différente taille selon l'usage, peuvent être insérées dans une seringue ou dans un dispositif avec un tirage sous vide.

La filtration sous vide.

La filtration simple peut être longue voir impossible. On utilise alors la filtration sous vide qui a également l'avantage de restituer un produit presque sec.

- on utilise un entonnoir de BÜCHNER avec une rondelle de papier filtre et une fiole à vide reliée à une source de vide

- on  remplace ensuite le BÜCHNER par un entonnoir fritté pour parfaire l'élimination du solvant. Il s'utilise sans papier filtre, la porosité du frittage est choisie selon la finesse des cristaux du produit.

L'évaporation.

- L'évaporation simple s'emploie pour une solution limpide dans laquelle sont dissous des composés. Cela consiste à chauffer doucement une solution pour éliminer le solvant et récupérer un soluté sous forme solide au fond du récipient utilisé.

                                       

 

récipient à large ouverture en pyrex

 

 

chauffage au gaz ou électrique

 

 

- l'évaporation sous vide sert à séparer deux solvants totalement miscibles   qui ont des points d'ébullition pas trop proches ou à recueillir un produit solide totalement solubilisé dans un solvant avec un chauffage très modéré ( utile en chimie organique par exemple ).

On se sert d'un évaporateur rotatif ;

                                      

La recristallisation.

Cette méthode à pour but de purifier un produit obtenu dans une synthèse organique.

Le principe est de dissoudre à chaud le produit avec les impuretés qu'il peut contenir dans un solvant pour ensuite le précipiter à nouveau par refroidissement, les impuretés, plus solubles restent dans le solvant qui sera éliminé sur BÜCHNER et verre fritté.

                                       

Il faut utiliser le moins de solvant possible car une solution à la limite de la saturation permet une précipitation plus efficace.

De plus le solvant doit être bien choisit ( on trouve des tables spéciales )  et le refroidissement rapide ( bain de glace ).

Détermination de la pureté.

- Connaitre le point de fusion d'une substance solide est une bonne indication de sa pureté ( on compare avec la valeur donnée par les tables ).

Le point de fusion se détermine avec un banc Kofler ( très coûteux ), par l'emploi du tube de Thiele ( économique ). Il existe désormais dans le commerce d'autres appareils ( voir Pierron et Jeulin ). 

Les courants de convexion dans l'huile assurent une température uniforme dans le tube. Dès que les cristaux fondent dans le capillaire, on repére sur le thermomètre la température de fusion du produit.

très peu de produit solide est placé au début de la platine dont la température va croissante, il est poussé doucement vers la droite jusqu'à ce qu'on voit la fusion, on lit alors la température sur l'échelle en regard. Il est nécessaire de régler le curseur de l'échelle à chaque utilisation au moyen de substances étalons.

- Pour un produit liquide, on déterminera son indice de réfraction au moyen d'un réfractomètre, à comparer avec celui donné par les tables.

 

                                                                          haut de page